仪器分析期末知识点总结

1.仪器分析的简答题

1

各元素的原子结构不同,在激发光源作用下,得到各种元素的特征光谱,在试样光谱中鉴别出某元素的特征灵敏线,即可确认存在该元素

2

仪器分析法有较强的检测能力,方法检出限低,可达纳克、皮克甚至飞克等数量级;

仪器方法取样量少,可从数毫克(微升)样品中进行检测;

仪器分析法有很高的分析效率,分析时间短;

仪器分析法有更广泛的用途,不但可用于成分分析,还可进行价态、状态和结构分析,可在线分析和活体分析,而化学法只能离线的成分分析;

3

试样成分复杂时可采用标准加入法进行定量分析,可消除基体干扰和其他化学干扰,但不能消除背景吸收干扰,需进行背景校正。

4

不与色谱柱的固定相互溶,且极性应相反

2.怎样复习仪器分析

然后快速定量地转入到色谱柱中 3.对担体和固定液的要求分别是什么? 答 对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小,从而有利于提高柱效。

但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40-60目,60-80目及80-100目等。

对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择 解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。

根据此规律: (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。

(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醇、酚、胺和水等的分离。

一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。

5.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (5)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器 6.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 1.外标法 外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。

然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图.这些数据应是个通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量. 此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性. 2.内标法 当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子.求出某组分的含量. 解:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗提.是改进液相色谱分离的重要手段. 梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度,而后者改变的温度. 程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段. 12.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用. 解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化. 参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极. 13以pH玻璃电极说明膜电位的形成机理 答 玻璃电极的玻璃膜浸入水溶液中时,形成一层很薄(10-4~10 -5 mm)的溶胀的硅酸层(水化层)。其中Si与O构成的骨架是带负电荷的,与此抗衡的离子是碱金属离子M+:(图略) 当玻璃膜与水溶液接触时,其中M+(Na+)为氢离子所交换,所以硅酸结构与H+所结合的键的强度远大于与M+强度(约为1014倍),因而膜表面的点位几乎全为所占据而形成 ≡S iO -H+。

膜内表面与内部溶液接触时,同样形成水化层。但若内部溶液与外部溶液的PH不同,则影响≡S iO -H+的解离平衡:≡SiO–H+(表面)+。

3.求一份《仪器分析报告》 1000字

《分析仪器报告》今年4月份,我们终于有机会参观植物园了,重点参观的就是我们分析化学学的分析仪器,让我们更好的把理论和实践相结合。

这次我们看见的一起有紫外,红外,磁质共振和气象色谱仪等等,下面我将对他们进行一一介绍。紫外分光光度计是指在紫外光区可任意选择不同波长的光测定吸收度的仪器,由光源,单色器,吸收池,检测器和信号处理与显示器五部分组成。

其中要求光源能发射强度足够而且稳定的,具有连续光谱且发光面积小。通常用氢灯和钨灯两种。

而单色器的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散,并从中分离出一定宽度的谱带。而吸收池则用熔融石英制成,既适用于紫外光区,又可用于可见光区。

而检测器一般常用光电检测器,他是将接收到的辐射功率变成电流的转换器。紫外分光光度计主要适用于有机化合物的定性分析和定量分析,其定性分析主要依据是多数化合物具有吸收光谱特征,例如吸收光谱形状,吸收峰的数目,各吸收峰的波长位置,强度和相应的吸光系数值等。

结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收光谱,而吸收光谱相同的化合物却不一定是同一化合物,其单组分的定量分析是根据Beer定律,物质在一定波长处的吸光度与浓度之间有线性关系。通常应选被测物质吸光谱中的吸收峰处,以提高灵敏度并减少测量误差,但由于光谱中峰易叠加,用于定性不太理想,但要否定一个化合物就很容易。

红外光谱仪由辐射源,单色器,吸收池,检测器及记录仪等主要部件组成。根据单色器的种类不同,将这类仪器大体划分为三个发展阶段。

用岩盐棱镜作为色散元件,属于第一代红外光谱仪;基于光栅衍射而完成分光的光栅式红外光谱仪;基于干涉调频的傅里叶变换红外光谱仪属于第三代红外光谱仪,而我们参观的就是此代。其主要特点是灵敏度高,样品含量可少到10-9~10-11g,分辨率高,测定的光谱范围宽,扫面速度快,即在1s内完成全光谱范围的扫描,适于不稳定物质。

测红外吸收光谱首先要了解试样纯度,一般要求的纯度需大于98%,否则要先进行分离提纯,另外,样品中不应含有水分,防止干扰样品中羟基峰的观察。有机化合物的鉴定同样也可以使用核磁共振的方法,核磁共振就是在外磁场的作用下,具有磁矩的原子核存在着不同能级,当用一定频率射频照射分子时,可引起原子核自旋能级的跃迁,即产生核磁共振。

目前应用最多的是氢核磁共振谱和碳核磁共振谱,分别简称为氢谱和碳谱,氢谱主要提供质子类型,其化学环境,峰位,峰形和峰面积。质谱可以给出丰富的碳骨架及有关结构和分子运动的信息,因而氢谱与碳谱互为补充。

核磁共振仪按扫描方式不同可分为两大类,连续波核磁共振仪和脉冲波福利叶变换核磁共振仪,七宗,后者为了提高单位时间的信息量,可采用多道发射机同时发射多种频率,使不同化学环境的核同时共振,在采用多到接受装置同时得到所有的共振信息,测定速度快,除可进行核的动态过程,瞬间过程,反映动力学等方面的研究外,还易于实现累加技术。而色谱同上面的检测方法相比,优点是可以分离一组易挥发的混合物,根据混合物的分配系数不同进行分离和逐个分析,因此分析复杂混合物为此分析方法的特点,此外,具有以下主要特点:分离效率高;灵敏度高;选择性好;简单快速;应用广泛。

其灵敏度高是由于使用了高灵敏度的检测器。气象色谱仪一般由五部分组成:齐鲁系统;晋阳系统;色谱柱系统;监测和记录系统;控制系统。

其中控制系统需要控制整台仪器的运行,包裹进样器,柱温箱,检测器的温度控制,进样控制,气体控制,气体流速控制和各种信号控制等。气象色谱法可按照分离机制、固定相的聚集状态和操作形式进行分类,可分别分为吸附色谱和分配色谱;气液色谱和气固色谱;填充柱色谱和毛细管柱色谱。

这次我们参观的植物园,让我看见了高科技而谱完全相同的化合物应有完全相同的吸收析 ,同时也激励着我,使我对现在所学习的专业知识更加感兴趣,相信科技还会继续发展下去。 XXX 日期:2010.5.19 文字功夫有些欠缺,不好意思啊。

但是还是希望能够帮助到你。

4.【仪器分析第二版答案】

仪器分析,其实在考一些实验室仪器,因为化学,物理等等实验是使用一些仪器来完成任务的,那么这些仪器必然是很重要,所以这类试题主要考察的是对实验原理过程的考察,关键实验过程中使用的仪器,具有代表性,当然一般的仪器是必须知道怎么使用功能,以及它们的作用,玻璃管的用途:连接,过滤,承接反应物质,承接气体液体已经反应完成之后残渣等,这些必须在实验原理上推测,和分析结果,反应过程中的颜色气味都可以提供参考!从而知道反应化学方程式,不断推理进而言之更加准确判断出,仪器是用做什么的。

5.怎么复习仪器分析

仪器分析分为 色谱、光谱、电化学三个部分

色谱包括:气相、液相

光谱包括:紫外、红外、质谱、核磁、原子吸收、原子发射 ==

电化学主要是:离子选择电极、PH计的原理、极谱分析法 ==

首先要知道每种方法能够测什么物质(适用范围是什么)有什么特点?

然后就是了解每种仪器的组成部分,基本原理、定性定量方法。

一般知道这些 就差不多了……

可能每个学校考试侧重点不同

还是多看看平时上课的笔记,做做书后的练习吧……

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